-
1 суммарная сила
Большой русско-немецкий полетехнический словарь > суммарная сила
-
2 суммарная сила
1) Mechanics: joint force2) Makarov: total force -
3 суммарная сила
adjeng. Gesamtkraft -
4 суммарная сила
Турецко-русский словарь и русско-турецкий словарь по строительству и архитектуре > суммарная сила
-
5 суммарная сила
-
6 суммарная сила
-
7 суммарная сила
-
8 суммарная сила тяги
-
9 сила
ж.force; strength- адгезионная силаприкладывать силу (к чему-л.) — apply force (to smth.); exert a force (on smth.)
- активная сила
- архимедова сила
- аэродинамическая подъёмная сила при дозвуковых скоростях
- аэродинамическая подъёмная сила при околозвуковых скоростях
- аэродинамическая подъёмная сила при сверхзвуковых скоростях
- аэродинамическая подъёмная сила
- аэродинамическая сила в колеблющемся потоке
- аэродинамическая сила
- аэростатическая подъёмная сила
- близкодействующая сила
- боковая аэродинамическая сила
- боковая сила
- валентная сила
- ван-дер-ваальсовы силы
- вертикальная сила
- взаимодействующая сила
- вибродвижущая сила
- внецентренная сила
- внешняя сила
- внутренняя сила
- внутриатомные силы
- внутриядерные силы
- возбуждающая сила
- возвращающая сила
- возмущающая сила
- восстанавливающая сила
- вращающая сила
- всасывающая сила
- вынуждающая сила
- выталкивательная сила
- выталкивающая сила
- гармоническая сила
- гигантская сила осциллятора
- гидродинамическая подъёмная сила
- гидродинамическая сила
- гидростатическая подъёмная сила
- гиперон-ядерные силы
- гироскопическая сила
- гравимагнитная сила
- гравитационная сила
- дальнодействующая сила
- движущая сила трещины
- движущая сила
- двухчастичная сила
- демпфирующая сила
- деформирующая сила
- динамическая сила
- диполь-дипольные ван-дер-ваальсовы силы
- диполь-квадрупольная сила
- дипольная сила осциллятора
- дисперсионные силы
- диссипативная сила
- диссоциирующая сила
- заданная сила
- задерживающая сила
- закручивающая сила
- замедляющая сила
- зарядово-независимая сила
- засасывающая сила
- знакопеременная сила
- избыточная подъёмная сила
- изгибающая сила
- импульсная сила
- индуцированная подъёмная сила
- инерционная сила
- ионная сила
- кажущаяся подъёмная сила
- капиллярные силы
- касательная аэродинамическая сила
- касательная сила
- квадрупольная сила
- квадрупольные ван-дер-ваальсовы силы
- квазиупругая сила
- когезионная сила
- консервативная сила
- контурная сила
- копланарные силы
- кориолисова сила
- короткодействующая сила
- коэрцитивная сила
- критическая сила при продольном изгибе
- критическая сила
- крутящая сила
- кулоновская сила
- линейная сила голограммы
- линейная сила
- лошадиная сила
- магнитодвижущая сила
- майорановская обменная сила
- массовая сила
- мгновенная сила
- межатомные силы
- межмолекулярные силы
- межнуклонная сила
- механическая подъёмная сила
- механическая сила
- многочастичная сила
- многочастичные ван-дер-ваальсовы силы
- молекулярные силы
- мультиполь-мультипольные ван-дер-ваальсовы силы
- мультипольная сила
- мультипольные ван-дер-ваальсовы силы
- наведённая электродвижущая сила
- намагничивающая сила
- направляющая сила
- недиссипативная сила
- неконсервативная сила
- некопланарные силы
- нелинейная возвращающая сила
- нелинейная сила
- непотенциальная сила
- неравномерно распределённая подъёмная сила
- неуравновешенная сила
- нецентральная сила
- номинальная сила
- нормальная аэродинамическая сила
- нормальная сила
- нулевая подъёмная сила
- ньютоновская сила тяготения
- обменная сила
- обобщённая сила осциллятора
- обобщённая сила
- объёмная пондеромоторная сила
- объёмная сила
- ограничивающая сила
- одновременно действующие силы
- опрокидывающая сила, действующая на катушку тороидального магнитного поля
- оптическая сила линзы
- осевая сила
- отклоняющая сила
- отрицательная подъёмная сила
- отрицательная сила осциллятора
- переменная сила
- переносная сила инерции
- периодическая возмущающая сила
- периодическая сила
- периодически действующая сила
- поверхностная сила
- подсасывающая сила
- подъёмная сила в восходящем потоке нагретого воздуха
- подъёмная сила в неравномерном потоке
- подъёмная сила крыла
- подъёмная сила на единицу размаха
- подъёмная сила от реактивной струи
- подъёмная сила при неустановившемся обтекании
- подъёмная сила при околозвуковых скоростях
- подъёмная сила тонкого крыла
- подъёмная сила
- подъёмная сила, приложенная к поверхности
- подъёмная сила, распределённая по поверхности
- полная подъёмная сила
- пондеромоторная сила
- поперечная аэродинамическая сила
- поперечная сила трения
- поперечная сила
- постоянная сила
- потенциальная сила
- приведённая сила
- прижимающая сила
- приливные силы
- приливообразующая сила
- приложенная сила
- продольная сила трения
- противодействующая сила
- противоэлектродвижущая сила
- псевдогравитационная сила
- пульсирующая сила
- равнодействующая сила
- равномерно распределённая сила
- радиальная сила
- радиационная сила
- размагничивающая сила
- разрешающая сила
- разрушающая сила
- расклинивающая сила
- распределённая сила
- растягивающая сила
- расчётная подъёмная сила
- расчётная сила
- расширяющая сила
- реактивная сила
- результирующая подъёмная сила
- результирующая сила реакции
- результирующая сила
- релаксационная коэрцитивная сила
- сверхобменная сила
- сдвигающая сила
- сжимающая сила
- сила Абрагама
- сила адгезии
- сила Ампера
- сила Архимеда
- сила Бернулли
- сила Бьеркнеса
- сила ветра
- сила взаимодействия
- сила Вигнера
- сила внутреннего трения
- сила внутрикристаллической связи
- сила вязкого сопротивления
- сила голограммы
- сила давления текущей жидкости на шар
- сила давления
- сила динамического давления
- сила дисклинации
- сила звука
- сила землетрясения
- сила земного притяжения
- сила излучения
- сила инерции вращающихся масс
- сила инерции
- сила Казимира
- сила кинетического трения
- сила когезии
- сила Кориолиса
- сила линии
- сила лобового сопротивления
- сила Лоренца
- сила магнита
- сила магнитного давления
- сила магнитного натяжения
- сила Миллера
- сила натяжения
- сила ньютоновского тяготения
- сила осциллятора при излучении
- сила осциллятора при поглощении
- сила осциллятора
- сила отдачи
- сила отталкивания
- сила Пайерлса - Набарро
- сила Пайерлса
- сила пиннинга
- сила плавучести
- сила поверхностного натяжения
- сила поверхностного трения
- сила притяжения
- сила противодействия
- сила разгруппирования
- сила реакции
- сила Розенфельда
- сила сверхсильного взаимодействия
- сила сверхслабого взаимодействия
- сила света
- сила связи
- сила сжатия
- сила слабого взаимодействия
- сила сопротивления для медленно движущегося произвольного трёхмерного эллипсоида
- сила сопротивления при потенциальном обтекании тела
- сила сопротивления
- сила сопротивления, действующая на произвольно движущийся шар
- сила сопротивления, отнесённая к единице длины цилиндра
- сила столкновения для оптически разрешённого перехода
- сила столкновения
- сила сцепления
- сила тока
- сила торможения
- сила трения в пограничном слое
- сила трения движения
- сила трения качения
- сила трения между тяжёлыми и лёгкими ионами
- сила трения покоя
- сила трения
- сила трения, действующая на стенку
- сила трения, связанная с краевыми эффектами
- сила тяги
- сила тяготения
- сила тяжести
- сила удара
- сила упругости
- сила электромагнитного взаимодействия
- сила электростатического притяжения
- сила, действующая на переднюю кромку
- сила, действующая на соприкасающуюся с жидкостью твёрдую поверхность
- сила, зависящая от скорости
- сила, зависящая от энергии
- сила, направленная вверх
- сила, направленная вниз
- сила, направленная вперёд
- сила, направленная назад
- сила, перпендикулярная скорости течения
- силы Ван-дер-Ваальса
- силы с пересекающимися линиями действия
- следящая сила
- согласованная сила
- сосредоточенная сила
- составляющая сила
- средняя по времени сила
- средняя сила
- средняя сферическая сила света
- статическая подъёмная сила
- статическая сила
- стационарная сила
- сторонние силы
- стохастическая сила
- суммарная подъёмная сила
- суммарная сила
- тангенциальная сила
- тензорная сила
- термокапиллярная сила
- термофоретическая сила
- термоэлектродвижущая сила
- тормозящая сила
- трёхчастичная сила
- трёхчастичные ван-дер-ваальсовы силы
- трещинодвижущая сила
- ударная сила
- удельная сила трения
- удерживающая сила
- упругая сила
- уравновешенная сила
- уравновешивать силы
- уравновешивающая сила
- ускоряющая сила
- усреднённая сила столкновения
- фактическая подъёмная сила
- фотоэлектродвижущая сила
- фундаментальная сила
- цветная сила
- центральная предельная сила
- центральная сила
- центробежная сила
- центростремительная сила
- циркуляционная подъёмная сила
- эквивалентная сила
- экранированная сила
- электродвижущая сила
- электрокинетическая сила
- электрослабая сила
- электростатические силы
- элементарная сила давления
- энергетическая сила света
- ядерные силы -
10 сила
ж.разрушающая сила, разрушительная сила — forza di distruzione
- сила адгезииэлектростатическая сила, сила электростатического поля — forza elettrostatica
- активная сила
- аэродинамическая сила
- аэростатическая сила
- балансирующая сила
- боковая сила
- валентная сила
- сила веса
- сила ветра
- взаимодействующая сила
- взрывная сила
- вибродвижущая сила
- внешняя сила
- внутренняя сила
- возбуждающая сила
- возмущающая сила
- восстанавливающая сила
- вращающая сила
- сила вращения
- электродвижущая сила вращения
- сила всасывания
- сила всемирного тяготения
- выталкивающая сила
- сила вытягивания
- сила вязкого трения
- газодинамическая сила
- гироскопическая сила
- гравитационная сила
- сила давления
- дальнодействующая сила
- движущая сила
- действующая сила
- динамическая сила
- диссипативная сила
- единичная сила
- живая сила
- замедляющая сила
- сила звука
- знакопеременная сила
- изгибающая сила
- сила излучения
- импульсная сила
- индикаторная сила
- сила инерции
- ионная сила
- кажущаяся сила
- капиллярная сила
- касательная сила
- сила кислоты
- консервативная сила
- контактная электродвижущая сила
- сила Кориолиса
- кориолисова сила
- коэрцитивная сила
- критическая сила
- крутящая сила
- кулонова сила
- сила Лоренца
- лошадиная сила
- магнитная сила
- магнитогидродинамическая сила
- магнитодвижущая сила
- мгновенная сила
- межатомного взаимодействия сила
- механическая сила
- молекулярная сила
- мускульная сила
- наведённая электродвижущая сила
- намагничивающая сила
- сила натяжения
- недиссипативная сила
- неконсервативная сила
- нелинейная сила
- нормальная сила
- обобщённая сила
- объёмная сила
- оптическая сила
- осевая сила
- сила основания
- сила отдачи
- сила отката
- отклоняющая сила
- отрывающая сила
- сила отталкивания
- пассивная сила
- сила пенетрации
- переменная сила
- переменно-действующая сила
- периодическая сила
- сила плавучести
- поверхностная сила
- сила поверхностного натяжения
- подъёмная сила
- позиционная сила
- полезная сила
- сила поля
- поляризационная сила
- поперечная сила
- постоянная сила
- потерянная сила
- приведённая сила
- приливная сила
- сила прилипания
- приложенная сила
- сила притяжения
- пробивная сила
- продольная сила
- сила проникания
- противодействующая сила
- противомагнитодвижущая сила
- противоэлектродвижущая сила
- рабочая сила
- равнодействующая сила
- размагничивающая сила
- разрешающая сила
- расталкивающая сила
- растягивающая сила
- сила расширения
- реактивная сила
- сила реакции
- результирующая сила
- сила света
- энергетическая сила света
- сила связи
- сила сдвига
- сейсмическая сила
- сила сжатия
- сжимающая сила
- синхронизирующая сила
- скалывающая сила
- сложная сила
- сила сопротивления
- сосредоточенная сила
- составляющая сила
- срезывающая сила
- суммарная сила
- сила схватывания
- сила сцепления
- тангенциальная сила
- тензорная сила
- термодинамическая сила
- термоэлектродвижущая сила
- сила тока
- сила торможения
- тормозная сила
- сила трения
- сила тяги
- сила тяготения
- сила тяжести
- сила удара
- ударная сила
- удельная сила
- удерживающая сила
- упругая сила
- уравновешенная сила
- уравновешивающая сила
- сила усадки
- сила ускорения
- ускоряющая сила
- фиктивная сила
- фотоэлектродвижущая сила
- центральная сила
- центробежная сила
- центростремительная сила
- сила электрического тока
- электродвижущая сила
- электромагнитная сила
- элементарная сила
- эффективная сила -
11 сила
güç, enerji, kuvvet, kudret, takat, şiddet- сила взрыва
- сила всасывания
- сила звука
- сила земного притяжения
- сила инерции
- сила прилипания
- сила притяжения
- сила противодействия
- сила расширения
- сила света
- сила сопротивления
- сила среза
- сила сцепления
- сила тока
- сила торможения
- сила трения
- сила тяги
- сила тяготения
- сила удара
- сила упругости
- сила ускорения
- адгезионная сила
- аксиальная сила
- активная сила
- боковая сила
- внецентренная сила
- внешняя сила
- внутренняя сила
- гравитационная сила
- движущая сила
- динамическая сила
- закручивающая сила
- изгибающая сила
- импульсная сила
- касательная сила
- когезионная сила
- критическая сила
- лошадиная сила
- массовая сила
- неуравновешенная сила
- нормальная сила
- объемная сила
- осевая сила
- отталкивающая сила
- параллельная сила
- переменная сила
- поверхностные силы
- подъемная сила
- поперечная сила
- постоянная сила
- продольная сила
- производственные силы
- рабочая сила
- равнодействующая сила
- разрушительная сила
- разрывная сила
- растягивающая сила
- реактивная сила
- сейсмическая сила
- сжимающая сила
- собственная сила тяжести
- статическая сила
- суммарная сила
- тангенциальная сила
- тяговая сила
- ударная сила
- ускоряющая сила
- фиктивная сила
- центробежная сила
- центростремительная силаТурецко-русский словарь и русско-турецкий словарь по строительству и архитектуре > сила
-
12 сила
жKraft f; Stärke fприменить силу — Kraft anwenden, Kraft einsetzen
сила, абсолютная — absolute Kraft f
сила, аэродинамическая — aerodynamische Kraft f
сила броска — Wurfkraft f
сила, быстрая — Schnellkraft f
сила, «ведущая» — Führungskraft f
сила ветра — Windkraft f, Windstärke f, Windgröße f
сила ветра по Бофорту — Windstärke f nach Beaufort
сила, взрывная — Explosivkraft f
сила, внешняя (погодные условия) — Umwelteinwirkungen f pl
сила, внутренняя — innere Kraft f
сила воли — Willenskraft f, Willensstärke f
сила вращения мяча — Rotationsstärke f des Balles
сила, вспомогательная — Hilfskraft f
сила, выталкивающая — Auftriebskraft f
сила, гидродинамическая — hydrodynamische Kraft f
сила гребка — Zugkraft f
сила, движущая — Bewegungskraft f, Treibkraft f, Antriebskraft f
сила, действующая — Wirkungskraft f
сила, динамическая — dynamische Kraft f
сила дрейфа — Abdriftskraft f, Querschiffskraft f
сила звука — Lautstärke f
сила инерции — Trägheitskraft f, Trägheitswiderstand m
сила, кистевая — Handkraft f
сила, крутящая — Dreh (ungs)kraft f
сила лобового сопротивления — Luftwider stand m, Profilwiderstand m
сила, лошадиная — Pferdestärke f
сила, максимальная — Maximalkraft f
сила, маховая — Schwungkraft f
сила, мускульная [мышечная] — Muskelkraft f, Muskelstärke f
сила натяжения лука — Bogenkraft f, Bogenstärke f
сила натяжения ремней подножки — греб. Zugkräfte f pl am Stemmbrett
сила натяжения тетивы — Zugkraft f [Spannkraft f] der Sehne
сила, нормальная — Normalkraft f
сила, основная — Grundkraft f, Hauptkraft f
сила, относительная — relative Kraft f
сила отталкивания — ( в прыжках) Absprungkraft f; (при беге, ходьбе) Abstoßkraft f, Abdruckkraft f
сила, подъёмная — Auftriebskraft f, Triebskraft f
сила, полезная — Nutzkraft f
сила, приложенная — angewandte Kraft f
сила, природная — Naturkraft f
сила, пробивная (стрелы) — Durchschlagskraft f
сила проводки — греб. Durchzugskraft f
сила, равнодействующая — Resultante f, resultierende Kraft f
сила, реактивная — reaktive Kraft f
сила реакции воды — Bremskraft f des Wassers, Wasserkraft f
сила реакции опоры — Stützreaktionskraft f, Bodenwiderstandskraft f
сила, ручная — парус Handbetrieb m
сила сердца, сократительная — Herzkraft f
сила, скоростная — Schnellkraft f
сила, специальная — Spezialkraft f
сила, становая — Rumpfkraft f
сила, стартовая — Startkraft f
сила, статическая — statische Kraft f
сила толчка — Abstoßkraft f, Abdruckkraft f, Stoßkraft f
сила, топящая — Versenkungskraft f
сила, тормозная [тормозящая] — Bremskraft f
сила тяги в воде — Zugkraft f im Wasser
сила тяги на суше — Zugkraft f am Lande
сила тяги руками, суммарная — Gesamtzug m der Arme
сила тяжести — Schwerkraft f, Gravitationskraft f
сила удара — Schlagkraft f; Schußkraft f
сила, упругая — elastische Kraft f
сила упругости лука — Bogenkraft f, Bogenspannung f
сила, центробежная — Schleuderkraft f, Zentrifugalkraft f
сила, центростремительная — Anstrebekraft f, Zentripetalkraft f
-
13 суммарная подъёмная сила
Makarov: overall lift, total liftУниверсальный русско-английский словарь > суммарная подъёмная сила
-
14 суммарная сосущая сила
Makarov: total suctionУниверсальный русско-английский словарь > суммарная сосущая сила
-
15 суммарная электродвижущая сила
Engineering: total electromotive forceУниверсальный русско-английский словарь > суммарная электродвижущая сила
-
16 суммарная аэродинамическая сила
adjAv. GesamtluftkraftУниверсальный русско-немецкий словарь > суммарная аэродинамическая сила
-
17 суммарная подъёмная сила
adjaerodyn. GesamtauftriebУниверсальный русско-немецкий словарь > суммарная подъёмная сила
-
18 суммарная подъёмная сила
gross lift, total lift, overall liftРусско-английский физический словарь > суммарная подъёмная сила
-
19 суммарная преломляющая сила
(напр. двух линз) GesamtbrechkraftРуccко-немецкий медицинский малый словарь > суммарная преломляющая сила
-
20 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
См. также в других словарях:
Сила — Запрос «сила» перенаправляется сюда; см. также другие значения. Сила Размерность LMT−2 Единицы измерения СИ ньютон … Википедия
Сила (физическая величина) — Запрос «сила» перенаправляется сюда; см. также другие значения. Сила Размерность LMT−2 Единицы измерения СИ … Википедия
сила лобового давления на ВК — сила лобового давления на ветроколесо Суммарная аэродинамическая нагрузка на поверхность лопастей ВК, образующаяся в результате лобового сопротивления профиля лопасти ветровому потоку. [ГОСТ Р 51237 98] Тематики ветроэнергетика Синонимы сила… … Справочник технического переводчика
суммарная электродвижущая сила — visuminė elektrovara statusas T sritis radioelektronika atitikmenys: angl. total electromotive force vok. gesamtelektromotorische Kraft, f; Gesamturspannung, f rus. суммарная электродвижущая сила, f pranc. force électromotrice sommaire, f … Radioelektronikos terminų žodynas
Приливная сила — Рис. 1. Тело в поле тяготения массы (расположена справа за границами рисунка). Вверху: Силы тяготения максимальны для частей тела, ближних к тяготеющей массе и минимальны для дальних частей. Внизу: приливные силы как разность сил, действующих на… … Википедия
ПОДЪЁМНАЯ СИЛА — составляющая полной силы давления жидкой или газообразной среды на движущееся в ней тело, направленная перпендикулярно к скорости тела (к скорости центра тяжести тела, если оно движется непоступательно). Возникает П. с. вследствие несимметрии… … Физическая энциклопедия
Механическая сила — Силы бывают гравитационной, электромагнитной и другой природы. Объединяет их то, что они вызывают ускоренное движение массивных тел и возникновение в этих телах деформаций. Классическая механика … Википедия
Подъёмная сила — составляющая полной силы давления жидкой или газообразной среды на движущееся в ней тело, направленная перпендикулярно к скорости тела (к скорости центра тяжести тела, если оно движется непоступательно). Возникает П. с. вследствие… … Большая советская энциклопедия
Ионная сила раствора — Ионная сила раствора мера интенсивности электрического поля, создаваемого ионами в растворе. Полусумма произведений из концентрации всех ионов в растворе на квадрат их заряда. Формула впервые была выведена Льюисом: , где cB молярные… … Википедия
коэрцитивная сила — (от лат. coërcitio удерживание), значение напряжённости магнитного поля Hс, необходимое для полного размагничивания ферро или ферримагнитного вещества. Различают коэрцитивную силу MНс, когда обращается в нуль намагниченность М, и коэрцитивную… … Энциклопедический словарь
Приливные силы — Стиль этой статьи неэнциклопедичен или нарушает нормы русского языка. Статью следует исправить согласно стилистическим правилам Википедии. Во … Википедия